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New PDF release: Ausgewählte chemische Untersuchungsmethoden für die Stahl-

By Chem.-Ing. Otto Niezoldi (auth.)

ISBN-10: 3662054930

ISBN-13: 9783662054932

ISBN-10: 3662055384

ISBN-13: 9783662055380

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Nach dem Verdünnen auf etwa 150 ccm wird mit Ammoniak neutralisiert und nach Zugabe von 5 ccm verdünnter Salpetersäure das Kupfer bei 2,2-2,4 Volt und 0,2-1,2 Amp. elektrolytisch abgeschieden. Nach beendeter Elektrolyse wird die Elektrode abgenommen und gewogen wie bei Rotguß beschrieben. Bemerkungen. (1) Man kann zur Kupferbestimmung auch die bei der Schwefelbestimmung im Kolben zurückgebliebene Eisenlösung benutzen, darf dieselbe jedoch nicht filtrieren, weil der Rückstand der Salzsäurelösung namentlich bei Roh- und Gußeisen Kupfer enthält, sondern gibt einige Tropfen Flußsäure zur Zerstörung der Kieselsäure hinzu und kocht kurz auf, bevor man Schwefelwasserstoff einleitet.

In der Kälte entsteht ein sehr voluminöser Niederschlag, der sich schwer filtrieren läßt, während bei der Fällung in sehr heißer Lösung sehr oft Dunkelrotfärbung auftritt, weil offenbar in heißer Lösung die Weinsäure das dreiwertige Eisen reduziert. In diesem Fall ist die Fällung häufig nicht quantitativ. (4) Der Zusatz von Weinsäure hat den Zweck, das Eisen von dem Üxydsalz in das Komplexsalz überzuführen, wodurch es mit Ammoniak nicht fällbar ist. (5) Will man Nickel im Kobaltstahl fällen, so muß man berücksichtigen, daß das Kobalt mit Dimethylglyoxim eine lösliche Verbindung eingeht, also auch Dimethylglyoxim verbraucht und das Nickel erst dann vollständig fällt, wenn alles Kobalt an Dimethylglyoxim gebunden ist.

Nun wird in einen 500 ccmKolben übergespült und in Wasser gut aufgeschlämmtes Zinkoxyd (3) in kleinen Anteilen (4) nach und nach der heißen Lösung so lange zugesetzt bis sich das Eisen zusammenballt, wobei nach jedesmaligem Zusatz tüchtig geschüttelt werden muß. Ist dieses erreicht, so wird nach dem Erkalten bis zur Marke aufgefüllt, gut geschüttelt und durch ein trockenes Faltenfilter in einen trockenen Kolben filtriert. Vom Filtrat werden 250 ccm = 1 g (bzw. 0,5 g) in einem 600 ccm-Becherglas in der Siedehitze mit 30 ccm einer 2%igen frisch bereiteten heißen Lösung von Nitroso-ß-naphthol (5) C1oH 6(NO)OH (6) gefällt.

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Ausgewählte chemische Untersuchungsmethoden für die Stahl- und Eisenindustrie by Chem.-Ing. Otto Niezoldi (auth.)


by George
4.0

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